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螺丝知识

紧固件氢脆 是如何产生的?危害有哪些,如何检查及防止?

氢脆现象解释

氢脆通常表 现为应力作用下的延迟断裂现象。曾经出现过汽车弹簧、垫圈、螺钉、片簧等镀锌件,在装配之后 数小时内陆续发生断裂,断裂比例达40%~50%。某特种产品 镀镉件在使用过程中曾出现过批量裂纹断裂,曾组织过全国性攻关,制订严格的去氢工艺。另外,有一些氢脆 并不表现为延迟断裂现象,例如:电镀挂具(钢丝、铜丝)由于经多次 电镀和酸洗退镀,渗氢较严重,在使用中经 常出现一折便发生脆断的现象;猎枪精锻用的芯棒,经多次镀铬之后,堕地断裂;有的淬火零件(内应力大)在酸洗时便产生裂纹。这些零件渗氢严重,无需外加应 力就产生裂纹,再也无法用 去氢来恢复原有的韧性。

氢脆是溶于钢中的氢,聚合为氢分子,造成应力集中,超过钢的强度极限,在钢内部形 成细小的裂纹。氢脆现象又称白点

氢脆后的产品图片

内氢脆
在材料的冶 炼过程和零件的制造与装配过程(如电镀、焊接)中进入钢材 内部的微量氢(10—6量级)在内部残余 的或外加的应力作用下导致材料脆化甚至开裂。在尚未出现 开裂的情况下可以通过脱氢处理(例如加热到200℃以上数小时,可使内氢减少)恢复钢材的性能。因此内氢脆是可逆的。

方法

热处理的方 法是将工件加热至某一温度,保温一段时间,缓冷,使氢随溶解 度逐渐变小,逐渐析出。
加热会破坏镀层。

防治方法

主要是将酸洗控制好。
首先,尽量缩短酸洗时间;其次加缓蚀剂,减少产氢量。
压力容器的氢脆(或称氢损伤)是指它的器 壁受到氢的侵蚀,造成材料塑 性和强度降低,并因此而导 致的开裂或延迟性的脆性破坏。高温高压的 氢对钢的损伤主要是因为氢以原子状态渗入金属内,并在金属内 部再结合成分子,产生很高的压力,严重时会导 致表面鼓包或皱折;氢与钢中的碳结合,使钢脱碳,或使钢中的 硫化物与氧化物还原。造成压力容 器氢脆破坏的氢,可以是设备 中原来就存在的,例如,炼钢、焊接过程中 的湿气在高温下被还原而生成氢,并溶解在液体金属中。或设备在电 镀或酸洗时,钢表面被吸 附的氢原子过饱和,使氢渗入钢中;也可以是使 用后由介质中吸收进入的,例如在石油、化工容器中,就有许多介 质中含氢或含混有硫化氢的杂质。钢发生氢脆 的特征主要表现在微观组织上。它的腐蚀面 常可见到钢的脱碳铁素体,氢脆层有沿 着晶界扩展的腐蚀裂纹。腐蚀特别严重的容器,宏观上可以 发现氢脆所产生的鼓包。介质中含氢(或硫化氢)的容器是否 会发生氢脆,主要决定于操作温度、氢的分压、作用时间和 钢的化学成分。温度越高、氢分压越突,碳钢的氢脆层就越深,发生氢脆破 裂的时间也越短,其中温度尤 其是重要因素。钢的含碳量越高,在相同的温 度和压力条件下,氢脆的倾向越严重。钢中添有铬、钛、钒等元素,可以阻止氢脆的产生。
出现氢脆的 工件通过除氢处理(如加热等)也能消除氢脆,采用真空、低氢气氛或 惰性气氛加热可避免氢脆。如电镀件的去氢都在200~240度的温度下,加热2~4小时可将绝 大部分氢去除。
氢在常温常 压下不会对钢产生明显的腐蚀,但当温度超过300℃和压力高于30MPa时,会产生氢脆 这种腐蚀缺陷,尤其是在高温条件下。如合成氨生 产过程中的脱硫塔、变换塔、氨合成塔;炼油过程中 的一些加氢反应装置;石油化工生 产过程中的甲醇合成塔等。

机理

延迟断裂现 象的产生是由于零件内部的氢向应力集中的部位扩散聚集,应力集中部 位的金属缺陷多(原子点阵错位、空穴等)。氢扩散到这些缺陷处,氢原子变成氢分子,产生巨大的压力,这个压力与 材料内部的残留应力及材料受的外加应力,组成一个合力,当这合力超 过材料的屈服强度,就会导致断裂发生。氢脆既然与 氢原子的扩散有关,扩散是需要时间的,扩散的速度 与浓差梯度、温度和材料种类有关。因此,氢脆通常表 现为延迟断裂。
氢原子具有 最小的原子半径,容易在钢、铜等金属中扩散,而在镉、锡、锌及其合金 中氢的扩散比较困难。镀镉层是最难扩散的,镀镉时产生的氢,最初停留在 镀层中和镀层下的金属表层,很难向外扩散,去氢特别困难。经过一段时间后,氢扩散到金属内部,特别是进入 金属内部缺陷处的氢,就很难扩散出来。常温下氢的 扩散速度相当缓慢,所以需要即 时加热去氢。温度升高,增加氢在钢 中的溶解度,过高的温度 会降低材料的硬度,所以镀前去 应力和镀后去氢的温度选择,必须考虑不 致于降低材料硬度,不得处于某 些钢材的脆性回火温度,不破坏镀层 本身的性能。
控制

在任何电镀溶液中,由于水分子的离解,总或多或少 地存在一定数量的氢离子。因此,电镀过程中,在阴极析出金属(主反应)的同时,伴有氢气的析出(副反应)。析氢的影响 是多方面的,其中最主要的是氢脆。氢脆是表面 处理中最严重的质量隐患之一,析氢严重的 零件在使用过程中就可能断裂,造成严重的事故。表面处理技 术人员必须掌握避免和消除氢脆的技术,以使氢脆的 影响降低到最低限度。

措施

1、减少金属中 渗氢的数量
在除锈和氧化皮时,尽量采用吹砂除锈,若采用酸洗,需在酸洗液 中添加若丁等缓蚀剂;在除油时,采用化学除油、清洗剂或溶剂除油,渗氢量较少,若采用电化学除油,先阴极后阳极;在电镀时,碱性镀液或 高电流效率的镀液渗氢量较少。
2、采用低氢扩 散性和低氢溶解度的镀涂层
一般认为,在电镀Cr、Zn、Cd、Ni、Sn、Pb时,渗入钢件的 氢容易残留下来,而Cu、Mo、Al、Ag、Au、W等金属镀层 具有低氢扩散性和低氢溶解度,渗氢较少。在满足产品 技术条件要求的情况下,可采用不会 造成渗氢的涂层,如达克罗涂 覆层可以代替镀锌,不会发生氢脆,耐蚀性提高7~10倍,附着力好,膜厚6~8μm,相当于较薄的镀锌层,不影响装配。
3、镀前去应力 和镀后去氢以消除氢脆隐患
若零件经淬火、焊接等工序 后内部残留应力较大,镀前应进行回火处理,减少发生严 重渗氢的隐患。
对电镀过程 中渗氢较多的零件原则上应尽快去氢,因为镀层中 的氢和表层基体金属中的氢在向钢基体内部扩散,其数量随时 间的延长而增加。
防氢脆现象产品
新的国际标 准草案规定“最好在镀后1h内,但不迟于3h,进行去氢处理”。国内也有相应的标准,对电镀锌前、后的去氢处 理作了规定。电镀后去氢 处理工艺广泛采用加热烘烤,常用的烘烤温度为150~300°C,保温2~24h。具体的处理 温度和时间应根据零件大小、强度、镀层性质和 电镀时间的长短而定。去氢处理常 在烘箱内进行。镀锌零件的 去氢处理温度为110~220°C,温度控制的 高低应根椐基体材料而定。对于弹性材料、0.5mm以下的薄壁 件及机械强度要求较高的钢铁零件,镀锌后必须 进行去氢处理。为了防止“镉脆”,镀镉零件的 去氢处理温度不能太高,通常为180~200°C。

分析预防

为有效地提 高弹性紧固件(弹簧垫圈、锥形垫圈、鞍形垫圈、波形垫圈等)抗蚀防护性 能和装饰性,多半要进行表面处理,如发黑、磷化、电镀锌等处理。其中电解镀 锌及钝化处理应用更为广泛。
加上弹性紧 固件的硬度一般在42-50HRc之间,由于材料及 表面处理的原因,它对氢比较敏感,在电镀后,除氢处理未 达到驱氢目的,其残存的氢 会造成弹性紧固件的延迟断裂。
目前,由延迟断裂 氢脆引发的弹性紧固件断裂自然是一个严重的产品质量问题,人们可以采 取各种技术来减少和预防弹性紧固件的氢脆问题。
1、材料缺陷的影响
弹性紧固件 材料表面缺陷对电镀锌的有害影响是不容忽视的,比如钢板表 面轻微裂纹折叠、斑痕蚀坑夹 杂和超过允许深度的脱碳层,都会对弹性 紧固件镀锌产生十分有害的影响,压弯成型不 当造成表面插划伤,局部应力集 中等都会有不良影响。
2、热处理工艺的影响
热处理工艺 对弹性紧固件电镀锌后的氢脆是有较大影响的,若硬度≥45HRc时,均会诱发或 导致弹性紧固件断裂。
在确保热处 理技术参数的前提下,选择适宜的加热温度,合理的加热时间,充分予以回火。以最大限度 地消除组织应力和热应力,避免其有害影响。淬火加热时 应严防氧化和脱碳,网带炉碳势控制在0.60%-0.70%,盐浴炉必须 认真脱氧捞渣,进行硬度检测时,严格注意表 面层造成硬度虚假现象,使硬度测试值失真。一般应控制在42-44HRc为佳,不要超过45HRc。
3、电镀过程的影响
弹性紧固件 由于氢的侵袭往往发生氢脆断裂,造成重大损失。析氢渗氢在 整个电解镀锌中是不可避免的,析出的氢能 够渗入镀锌层,甚至渗入基体金属内。锌的吸氢大约在0.001%-0.100%,而铁碳合金吸氢在0.1%左右。氢在金属内 使晶格扭曲,产生很大的内应力,致使其机械性能降低,析氢不仅对 镀层性能产生不利影响,如产生针孔、麻点、气泡等缺陷,而且会渗透 至基体金属中,使金属韧性大大降低,导致零件脆断。析氢的原因 除在热处理外,较高的加热温度,氢很容易渗 入零件应力集中的区域,酸洗和电镀 都会发生析氢。
4、氢脆的预防
(1)电镀锌前必 须严格控制阴极电解除油。对弹性紧固件(尤其是厚度≤1mm),不宜采用阴 极电解除油,而是采用阳 极电解除油、化学除油或 超声波除油,也可以选用 金属清洗剂除油(效果较好)。
(2)对弹性紧固 件不宜采用强酸腐蚀,而是采用喷 砂或喷丸等处理方法达到净化、活化表面目的。必须进行酸 洗活化处理时,选用盐酸较硫酸为好。注意掌握酸 洗时间不宜过长(每次控制30-60s),以多次短时 间比长时间酸洗效果好。
(3)应选择氢脆 性较小的镀锌电解液,一般而言,氯化物型镀 锌电解液相对析氢较少,产生氢脆的 可能性也小;而氰化物镀 锌电解液析氢、渗氢较多,产生氢脆的 机率也较大。
(4)采用有效的 驱氢工序驱散渗氢,减少氢脆应力。驱氢温度一般为190-230℃,驱氢时间6-8h。在电镀锌后钝化前2h内进行,停留时间越短越好。
为了研究或防止氢脆,需要对金属 的氢脆情况进行测试,以获取相关信息。测试氢脆的 方法有好几种,常用的有往 复弯曲试验和延迟破坏试验。
(1)往复弯曲试 验往复弯曲试验对低脆性材料比较灵敏,可以用来对 不同基体材料在经过相同的电镀工艺处理后的氢脆程度进行比较,也可以对相 同的基体材料上的不同电镀工艺的氢脆程度进行比较。这种试验的 方法是取一个待测试片,其尺寸规格为:150mm×13mm×1.5mm,表面粗糙度Ra=1.6。对试片进行 热处理使之达到规定的硬度,然后用往复 弯曲机让试片在一定直径的轴上以一定的速度进行缓慢的弯曲试验,直至试片断裂。弯曲方式有90。往复弯曲和180。单面弯曲两种,以前一种方 式应用较多,弯曲的速度是0.6./s。如果是单面 弯曲则所取的速度则为0.13。/s。评价的方法 是将弯曲试验至断裂时的次数乘以角度,以获得弯曲 角度的总和,其角度总值越大,氢脆越小。
测试时要注 意以下几点。
①试片在进行 热处理后如果有变形,应静压校平,不可以敲打校正,否则会使试 片的内应力增加,影响试验结果。
②为了防止应力影响,电镀前应进行去应力,在电镀后则 要进行除氢处理,这时检测的 是残余氢脆的影响。
③弯曲试验时 所用的轴的直径的选用很重要,因为评价这 种试验结果的量化指标与轴径有关,对于小的轴径,则弯曲至断 裂的次数就会少一些,具体选用什 么轴径要通过对基体材料的空白试验来确定,并且在提供 数据时要指明所用的轴径,否则参数没有可比性。
(2)延迟破坏试 验延迟破坏试验是一种灵敏度较高的试验方法,适合用于高 强度钢制品的氢脆检测。这种氢脆测 试也是在试验
机上进行的,所用的试验 机为持久强度试验机或蠕变试验机,检测试样在 这种试验机上受到小于破坏程度的应力的作用,观测其直到 断裂时的时间。如果到规定 的时间尚没有发生断裂,即为合格。这种试验需 要采用按一定要求制作的标准的测试验棒。并且每次要 使用三支同样条件的试样平行做试验,以使结果更为可信。
这种试样的 形状和尺寸要求如图2-1,氢脆试样棒 示意其中关键位就是处于试样中间轴径最小的地方(直径4.5mm士0.05mm)。如果有较为 严重的氢脆,断裂就从此处发生。试样应先退 火后再经车工加工为接近规定尺寸的初件,经热处理达 到规定的抗拉强度后,再加工到精确尺寸。试样在电镀 前要消除应力,其工艺与电 镀件的真实电镀过程相同。镀层的厚度要求在12um左右。试验所用的 负荷是进行空白测试时的75%。如果经过200h仍不断裂,即为合格。

检测方法

范围:本标准规定 检查紧固件氢脆的测试方法:适用于螺栓,螺柱,螺钉,螺母。垫圈定义:
1氢脆敏感性:由于钢紧固 件中存在着游离的 氢,在承受相应 等级的拉应力并或处于不利于服役条下,钢紧固件表 现为一种脆性的破坏特性。
2氢脆倾向:如果紧固件 由对氢脆敏感的钢制成,并吸收了氢,其破坏倾向就会增大。 3生产批:同一标记的,用同一炉线材制造的,在整个连续周期内,采用相同或 类似工艺并经过相同的热处理和涂层覆盖工艺的紧固件数量。试样:实验用的螺 栓螺母等应来自同一批生产,其工艺应一致。试样以目视观察,应看不见裂缝. 使用设备:实验板,扭力扳手。预载荷:平行支持面法。测试程序:一、螺栓、螺钉、螺母或螺柱 1在实验板上安装5个螺栓或螺钉,使其紧贴实验板表面.. 2用适当的扭 力扳手拧紧组合件,直至达到各 自的屈服点,拧紧扭矩的 加载对象应一致,最大拧紧速度20R/MIN. 3记录 5个实验组合 的屈服点分别对应的扭矩值。并算出平均 值和最大最小值之间的差异,如差值小于平均值的15%,则此平均值 作为实验样品的拧紧扭踞值。如果差值操过了15%,则应将试样 分别拧紧直各自的屈服点。4在实验板上 拧紧规定的试样,达到实验拧紧扭矩,或是符合1-3条规定的屈服点。注:A实验时,承受应力之 未旋合螺纹长度≥1D,且伸出螺母 之完整螺纹长度应<5P B 螺母的实验 与螺栓相同。二:弹簧垫圈 1将规定数量的试样,用增垫圈相互隔开,装到螺纹公 称直径与其公称直径相同的实验螺栓 (锥型弹簧性 垫圈应成对隔开) 2拧紧实验组合件(螺帽)直至压平弹簧性垫圈。三:1实验最少应持续48小时,实验件应每隔24小时重新拧紧一次,并施加到初 始实验拧紧扭矩功载荷。 2在实验结束前,应又一次拧紧实验件,拧紧前应拧退1/2圈,以确认短裂 是否发生在螺纹旋合部件实验评估:实验结束后,在不使用放 大镜的条件下检查试样。若无目测可 见之裂缝或短裂,则作为合格。注意事项:
1、实验实施过程中,应特别注意 有氢脆条件的紧固件试样可能突然断裂,从而造成伤害,因此应适当使用设备,以免伤害发生。
2、螺栓、螺钉、螺柱或螺母 试样在实验前应进行润滑,以提高实验的可靠性。
3、本实验的灵 敏度应取决于实验的开始时间 ,所以最好在 制造结束后24小时内进行,延长时间将 会减少查出氢脆的可能性。

4、实验中试样出现裂缝,掉头或是断裂,并不一定是 表面处理工艺引起的氢脆所致,可以用没有 经过表面处理的紧固件进对比实验,以确定产生 氢脆的制程。 硅油检测法:用200#硅油加热到200℃±10℃恒温,慢慢将试样 置入有硅油的容器中,5分钟后检查,若无连续气泡产生,则视合格。

注意事项

材料强度越大,其氢脆敏感性也越大,这是表面处 理技术人员在编制电镀工艺规范时必须明确的基本概念。国际标准要 求抗拉强度σb>105kg/mm2的钢材,要进行相应 的镀前去应力和镀后去氢处理。法国航空工 业对屈服强度σs>90kg/mm2的钢件就要 求作相应去氢处理。
由于钢材强 度与硬度有很好的对应关系,因此,用材料硬度 来判断材料氢脆敏感比用强度来判断更为直观、方便。因为一份完 善的产品图和机加工工艺都应标注钢材硬度。在电镀中我 们发现钢的硬度在HRC38左右时开始 呈现氢脆断裂的危险。对高于HRC43的零件,镀后应考虑去氢处理。硬度为HRC60左右时,在表面处理 之后必须立即进行去氢处理,否则在几小 时之内钢件会开裂。
除了钢材硬度外,还应综合考 虑以下几点:
(1)零件的使用安全系数:安全重要性大的零件,应加强去氢;
(2)零件的几何形状:带有容易产 生应力集中的缺口,小R等的零件应加强去氢;
(3)零件的截面积:细小的弹簧钢丝、较薄的片簧 极易被氢饱和,应加强去氢;
(4)零件的渗氢程度:在表面处理 中产生氢多、处理时间长的零件,应加强去氢;
(5)镀层种类:如镀镉层会 严重阻挡氢向外扩散,所以要加强去氢;
(6)零件使用中 的受力性质:当零件受到 高的张应力时应加强去氢,只受压应力 时不会产生氢脆;
(7)零件的表面加工状态:对冷弯、拉伸、冷扎弯形、淬火、焊接等内部 残留应力大的零件,不仅镀后要加强去氢,而且镀前要去应力;
(8)零件的历史情况:对过去生产 中发生过氢脆的零件应特别加以注意,并作好相关记录。


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